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上海:關(guān)于對(duì)長(zhǎng)三角區(qū)域統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)《大氣超級(jí)站質(zhì)控質(zhì)保體系技術(shù)規(guī)范》公開(kāi)征求意見(jiàn)的通知

時(shí)間:2020-09-10 10:25

來(lái)源: 上海市市場(chǎng)監(jiān)管局

3.6 質(zhì)量保證

為使人們確信產(chǎn)品或過(guò)程的質(zhì)量滿足規(guī)定要求所必需的有計(jì)劃、有系統(tǒng)的全部活動(dòng)。

3.7 質(zhì)量控制

為滿足規(guī)定質(zhì)量要求所采取的技術(shù)活動(dòng)。

3.8 數(shù)據(jù)審核

對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)完整性、有效性進(jìn)行審核,標(biāo)記無(wú)效數(shù)據(jù)原因并作相應(yīng)處理。

4 大氣超級(jí)站儀器配置

大氣超級(jí)站監(jiān)測(cè)的建設(shè)目的為解決大氣復(fù)合污染問(wèn)題,儀器配置類型較多、原理與結(jié)構(gòu)復(fù)雜,按照監(jiān)測(cè)類別可分為常規(guī)監(jiān)測(cè)、顆粒物化學(xué)組分、顆粒物物理特性、光化學(xué)組分、地基垂直遙感、氣象要素等。按照儀器設(shè)備的優(yōu)先級(jí),可分為基本配置與擴(kuò)展性配置,該規(guī)范僅針對(duì)基本配置的儀器設(shè)備,擴(kuò)展性配置可參考此規(guī)范制定各地方的質(zhì)控質(zhì)保技術(shù)規(guī)范。

5 大氣超級(jí)站質(zhì)控質(zhì)保體系

5.1 大氣超級(jí)站質(zhì)控質(zhì)保體系架構(gòu)

大氣超級(jí)站質(zhì)控質(zhì)保體系架構(gòu)圍繞完成質(zhì)量目標(biāo)而建設(shè),包括質(zhì)量控制、質(zhì)量保證與數(shù)據(jù)審核三個(gè)方面。

5.2 質(zhì)量目標(biāo)

數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo):對(duì)于監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)允許的不確定度與環(huán)境測(cè)量的質(zhì)量相聯(lián)系而制定的目標(biāo)。結(jié)合國(guó)家及地方的實(shí)際情況和需求,數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)主要包括以下四類:

(1)方法檢出限:連續(xù)通多點(diǎn)最低濃度點(diǎn)7次,7次濃度數(shù)據(jù)計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),由公式1計(jì)算方法檢出限。

MDL =t (n-1,0.99)×SD (1)

式中:MDL 為方法檢出限;

n 為樣品的平行測(cè)定次數(shù);

t 為自由度為n -1,置信度為99%時(shí)的t分布(單側(cè));

SD為n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中,當(dāng)n為7時(shí),t (n-1,0.99) = 3.143。

(2)精密度:1)考察在相同條件下一組實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果的一致程度;采用最高濃度點(diǎn)的20%濃度水平,重復(fù)7次分析,計(jì)算7次標(biāo)準(zhǔn)差,求出的標(biāo)準(zhǔn)差除以平均值即可得到;計(jì)算方法如公式2,該指標(biāo)須在±15%以內(nèi)。2)考察在相同條件下但不連續(xù)通標(biāo)測(cè)量結(jié)果的一致程度;相鄰兩次相同條件相同通標(biāo)濃度的偏差應(yīng)小于等于25%。

1.png

式中:RSD為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,即精密度;

Yi為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)第i次測(cè)量值;

`Y為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量平均值;

n為測(cè)量次數(shù)。

(3)準(zhǔn)確度:是測(cè)量值與已知參考值的相對(duì)接近程度。準(zhǔn)確度審核需要向儀器通入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)濃度,按照公式3、4計(jì)算儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的相對(duì)偏差。參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是被內(nèi)部或者外部實(shí)驗(yàn)室審計(jì)使用的盲樣。準(zhǔn)確度要求在±30%以內(nèi)。

1.png

式中:di為每個(gè)審核點(diǎn)的相對(duì)誤差,即該審核點(diǎn)的準(zhǔn)確度;

Yi為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儀器測(cè)量值;

Xi為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值。

1.png

式中:di為每個(gè)審核點(diǎn)的相對(duì)誤差;

k為審核點(diǎn)數(shù);

D為平均相對(duì)誤差,即一系列審核點(diǎn)的準(zhǔn)確度。

(4)數(shù)據(jù)完整性:有效數(shù)據(jù)與理論總數(shù)據(jù)相比的百分比;數(shù)據(jù)完整性應(yīng)大于80%。

5.3 質(zhì)量控制

5.3.1日常運(yùn)行維護(hù)和質(zhì)量控制要求

日常運(yùn)行維護(hù)和質(zhì)量控制工作是大氣超級(jí)站質(zhì)控質(zhì)保工作的核心部分,由大氣超級(jí)站所屬單位或委托社會(huì)化運(yùn)維單位承擔(dān),定期對(duì)站房、儀器與設(shè)備等進(jìn)行巡檢、維護(hù)和校準(zhǔn)等,保證站房環(huán)境符合要求、儀器設(shè)備正常運(yùn)行、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)完整且有效。

參考《環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范》、《環(huán)境空氣 顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范》《國(guó)家環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定》、《大氣顆粒物組分自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定(第一版)》等國(guó)家相關(guān)質(zhì)控文件的規(guī)定,開(kāi)展每日維護(hù)、每周巡檢、每周質(zhì)量控制、每月質(zhì)量控制、每季度質(zhì)量控制和每年質(zhì)量控制等工作。如國(guó)家出臺(tái)最新的相關(guān)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,參考最新內(nèi)容。

除上述文件中規(guī)定的日常運(yùn)維及質(zhì)控內(nèi)容外,建議:(1)有機(jī)碳/元素碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀有條件的可以使用OCEC標(biāo)準(zhǔn)膜片做外標(biāo)質(zhì)控測(cè)試;(2)有機(jī)碳/元素碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀每年至少開(kāi)展1次MnO2氧化效率的測(cè)試;(3)大氣顆粒物組分自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀使用全系統(tǒng)校準(zhǔn)設(shè)備對(duì)儀器每年至少進(jìn)行2次校準(zhǔn)測(cè)試。

5.3.2 質(zhì)量控制文件

質(zhì)量控制文件是為保障質(zhì)量控制工作的流程化、標(biāo)準(zhǔn)化與可追溯而制定的文件,包括每臺(tái)儀器的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范(Standard Operating Procedure,SOP)、日常運(yùn)行維護(hù)與質(zhì)量控制規(guī)范、巡檢表格、維修表格與校準(zhǔn)表格等。其中標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范包含儀器原理、結(jié)構(gòu)、安裝、開(kāi)關(guān)機(jī)、運(yùn)行維護(hù)、故障排查與處理、校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)處理等的操作內(nèi)容;日常運(yùn)行維護(hù)與質(zhì)量控制規(guī)范為5.3.1部分的內(nèi)容;巡檢表格、維修表格與校準(zhǔn)表格等記錄表格應(yīng)包括維護(hù)內(nèi)容、參數(shù)修改記錄、操作人員與日期等信息。質(zhì)量控制文件應(yīng)放置在大氣超級(jí)站內(nèi),記錄表格要定期存檔。

編輯:李丹

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