時間：2017-08-24 08:30
來源：重慶市環(huán)保局
7.4樣品測定
通過濃縮儀自動進(jìn)樣器(5.4)抽取樣品400ml，同時加入5.0mg/m3內(nèi)標(biāo)使用氣體100ml，按照儀器參考條件進(jìn)行測定。
7.5全程序空白樣品測定
按照與樣品測定相同的操作步驟進(jìn)行全程序空白樣品的測定。
8結(jié)果計算與表示
8.1定性
以全掃描方式進(jìn)行測定，根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的相對保留時間、定量離子和輔助定性離子間的豐度比與標(biāo)準(zhǔn)中目標(biāo)化合物對比來定性。樣品中目標(biāo)化合物的相對保留時間(RRT)與校準(zhǔn)系列中該化合物的相對保留時間的偏差應(yīng)在?3.0%內(nèi)。校準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的相對離子豐度高于10%以上的所有離子在樣品中要存在。標(biāo)準(zhǔn)和樣品譜圖之間上述特定離子的相對強度要在20%之內(nèi)。
按照公式(2)計算相對保留時間。
8.2定量
8.2.1目標(biāo)化合物的濃度計算
采用平均相對響應(yīng)因子(RRF)進(jìn)行定量計算，平均相對響應(yīng)因子按照公式(3)計算，樣品中目標(biāo)化合物的濃度按照公式(4)進(jìn)行計算。
8.2.2總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的濃度計算
空氣樣品中TVOC的濃度按公式(5)進(jìn)行計算。
??
8.3結(jié)果表示
列出所有目標(biāo)化合物的濃度。當(dāng)目標(biāo)化合物的濃度小于1mg/m3時，分析結(jié)果保留至小數(shù)點后3位，當(dāng)目標(biāo)化合物的濃度大于等于1mg/m3時，保留3位有效數(shù)字。
9精密度和準(zhǔn)確度
配制揮發(fā)性有機物含量為5.0mg/m3標(biāo)準(zhǔn)樣品，連續(xù)進(jìn)樣5次，精密度由相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，結(jié)果小于10%;準(zhǔn)確度由相對誤差表示，結(jié)果小于15%。結(jié)果詳見附錄C。
10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
10.1全程序空白
每批樣品應(yīng)至少做一個全程序空白樣品，目標(biāo)化合物濃度均應(yīng)低于方法測定下限。否則應(yīng)查找原因，并采取相應(yīng)措施，消除干擾或污染。
10.2空白加標(biāo)
每批樣品應(yīng)至少做一個空白加標(biāo)，回收率應(yīng)在80%～120%。
10.3平行樣品分析
每10個樣品或每批樣品(少于10個)采樣采集平行樣品，平行樣品分析相對偏差小于30%。
10.4每批樣品應(yīng)分析一個校準(zhǔn)曲線中間濃度點的樣品，其相對誤差要在20%以內(nèi)。若超出允許范圍，應(yīng)重新配制中間濃度點，若還不能滿足要求，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。
10.5系統(tǒng)處理要求
試驗中用到的不銹鋼罐及其配氣系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)和預(yù)濃縮進(jìn)樣系統(tǒng)，管路內(nèi)壁都需要硅烷化處理，減少對目標(biāo)化合物的吸附。
11注意事項
11.1采樣時，應(yīng)根據(jù)實際情況注意溫度、濕度及顆粒物等因素對采樣效率的影響。
11.2實驗室環(huán)境應(yīng)遠(yuǎn)離有機溶劑，降低、消除有機溶劑和其它揮發(fā)性有機物的本底干擾。
11.3進(jìn)樣系統(tǒng)、冷阱濃縮系統(tǒng)中氣路連接材料揮發(fā)出的揮發(fā)性有機物會對分析造成干擾。適當(dāng)升高、延長烘烤時間，將干擾降至最低。
11.4所有樣品經(jīng)過的管路和接頭均需進(jìn)行惰性化處理，并保溫以消除樣品吸附、冷凝和交叉污染。
11.5易揮發(fā)性有機物在運輸保存過程中可能會經(jīng)閥門等部件擴(kuò)散進(jìn)入采樣罐中污染樣品。樣品采集結(jié)束后，須確認(rèn)閥門完全關(guān)閉，并用密封帽密封采樣罐采樣口，隔絕外界氣體，可有效降低此類干擾。
11.6分析高濃度樣品后，須增加空白分析，如發(fā)現(xiàn)分析系統(tǒng)有殘留，可啟用氣體冷阱濃縮儀的烘烤程序，去除殘留。
編輯：張偉
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