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長三角生態(tài)綠色一體化發(fā)展示范區(qū)固定污染源廢氣現(xiàn)場監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(征求意見稿)

時間:2020-12-01 09:40

來源:上海市生態(tài)環(huán)境廳

日前,《長三角生態(tài)綠色一體化發(fā)展示范區(qū)固定污染源廢氣現(xiàn)場監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(征求意見稿)》發(fā)布。詳情如下:

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前言

本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由上海市生態(tài)環(huán)境局、江蘇省生態(tài)環(huán)境廳、浙江省生態(tài)環(huán)境廳聯(lián)合提出并組織實施。

本文件由上海市生態(tài)環(huán)境局、江蘇省環(huán)境管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會、浙江省環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本文件主要起草單位:上海市環(huán)境監(jiān)測中心、江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、松江區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、青浦區(qū)環(huán)境監(jiān)測站。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:裴冰、張景明、樓振綱、杜波、戴爭博、楊文雨、鄧?yán)^、孫毅、劉娟、范慧群、薛文超。

引言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國大氣污染防治法》、《上海市大氣污染防治條例》、《江蘇省大氣污染防治條例》、《浙江省大氣污染防治條例》,推進(jìn)長三角一體化發(fā)展戰(zhàn)略實施,制定本技術(shù)規(guī)范。

本文件規(guī)定了固定污染源現(xiàn)場監(jiān)測的手工采樣和測定技術(shù)方法。對固定污染源現(xiàn)場監(jiān)測行為監(jiān)測準(zhǔn)備、方法選用、質(zhì)量保證等做了相應(yīng)規(guī)定。

長三角生態(tài)綠化發(fā)展一體化示范區(qū)固定污染源廢氣現(xiàn)場監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

1. 范圍

本文件規(guī)定了固定污染源現(xiàn)場監(jiān)測的手工采樣和測定技術(shù)方法。對固定污染源現(xiàn)場監(jiān)測行為監(jiān)測準(zhǔn)備、方法選用、質(zhì)量保證等做了相應(yīng)規(guī)定。

本文件可應(yīng)用于長三角生態(tài)綠色一體化發(fā)展示范區(qū)內(nèi)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測部門及其他社會檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行固定污染源現(xiàn)場監(jiān)測的行為指南與質(zhì)量控制。長三角其他區(qū)域執(zhí)行本文件由各省(市)人民政府批準(zhǔn)實施。

本文件適用于排污單位廢氣手工現(xiàn)場監(jiān)測活動。

2. 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB 3836.14 爆炸性環(huán)境場所分類

GB 4920 硫酸濃縮尾氣硫酸霧的測定 鉻酸鋇比色法

GB 4921 工業(yè)廢氣 耗氧值和氧化氮的測定 重鉻酸鉀氧化、萘乙二胺比色法

GB 5468 鍋爐煙塵測試方法

GB 9801 空氣質(zhì)量 一氧化碳的測定 非分散紅外法

GB 37822 揮發(fā)性有機(jī)物無組織排放控制標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T 14676 空氣質(zhì)量 三甲胺的測定 氣相色譜法

GB/T 14678 空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定 氣相色譜法

GB/T 14680 空氣質(zhì)量 二硫化碳的測定 二乙胺分光光度法

GB/T 15432 環(huán)境空氣 總懸浮顆粒物的測定 重量法

GB/T 15501 空氣質(zhì)量 硝基苯類(一硝基和二硝基化合物)的測定 鋅還原-鹽酸萘乙二胺分光光度法

GB/T 15502 空氣質(zhì)量 苯胺類的測定 鹽酸萘乙二胺分光光度法

GB/T 15516 空氣質(zhì)量 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物的測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 1 氣體參數(shù)測量和采樣的固定位裝置

HJ/T 27 固定污染源排氣中氯化氫的測定 硫氰酸汞分光光度法

HJ/T 28 固定污染源排氣中氰化氫的測定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法

HJ/T 29 固定污染源排氣中鉻酸霧的測定 二苯基碳酰二肼分光光度法

HJ/T 30 固定污染源排氣中氯氣的測定 甲基橙分光光度法

HJ/T 31 固定污染源排氣中光氣的測定 苯胺紫外分光光度法

HJ/T 32 固定污染源排氣中酚類化合物的測定 4-氨基安替比林分光光度法

HJ/T 33 固定污染源排氣中甲醇的測定 氣相色譜法

HJ/T 34 固定污染源排氣中氯乙烯的測定 氣相色譜法

HJ/T 35 固定污染源排氣中乙醛的測定 氣相色譜法

HJ/T 36 固定污染源排氣中丙烯醛的測定 氣相色譜法

HJ/T 37 固定污染源排氣中丙烯腈的測定 氣相色譜法

HJ/T 40 固定污染源排氣中苯并(a)芘的測定 高效液相色譜法

HJ/T 41 固定污染源排氣中石棉塵的測定 鏡檢法

HJ/T 42 固定污染源排氣中氮氧化物的測定 紫外分光光度法

HJ/T 43 固定污染源排氣中氮氧化物的測定 鹽酸萘乙二胺分光光度法

HJ/T 44 固定污染源排氣中一氧化碳的測定 非色散紅外吸收法

HJ/T 45 固定污染源排氣中瀝青煙的測定 重量法

HJ/T 46 定電位電解法二氧化硫測定儀技術(shù)條件

HJ/T 47 煙氣采樣器技術(shù)條件

HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ/T 56 固定污染源排氣中二氧化硫的測定 碘量法

HJ/T 63.1 大氣固定污染源 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法

HJ/T 63.2 大氣固定污染源 鎳的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

HJ/T 63.3 大氣固定污染源 鎳的測定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法

HJ/T 64.1 大氣固定污染源 鎘的測定 火焰原子吸收分光光度法

HJ/T 64.2 大氣固定污染源 鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

HJ/T 64.3 大氣固定污染源 鎘的測定 對-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法

HJ/T 65 大氣固定污染源 錫的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

HJ/T 67 大氣固定污染源 氟化物的測定 離子選擇電極法

HJ/T 68 大氣固定污染源 苯胺類的測定 氣相色譜法

HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)

HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 398 固定污染源排放煙氣黑度的測定 林格曼煙氣黑度圖法

HJ 38 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法

HJ 57 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 定電位電解法

HJ 75 固定污染源煙氣(SO2、NOx、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 76 固定污染源煙氣(SO2、NOx、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法

HJ 77.2 環(huán)境空氣和廢氣 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法

HJ 91.1 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 479 環(huán)境空氣 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的測定 鹽酸萘乙二胺分光光度法

HJ 482 環(huán)境空氣 二氧化硫的測定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

HJ 533 環(huán)境空氣和廢氣 氨的測定 納氏試劑分光光度法

HJ 534 環(huán)境空氣 氨的測定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法

HJ 538 固定污染源廢氣 鉛的測定 火焰原子吸收分光光度法(暫行)

HJ 539 環(huán)境空氣 鉛的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

HJ 540 固定污染源廢氣 砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

HJ 543 固定污染源廢氣 汞的測定 冷原子吸收分光光度法

HJ 544 固定污染源廢氣 硫酸霧的測定 離子色譜法

HJ 545 固定污染源廢氣 氣態(tài)總磷的測定 喹鉬檸酮容量法

HJ 547 固定污染源廢氣 氯氣的測定 碘量法

HJ 548 固定污染源廢氣 氯化氫的測定 硝酸銀容量法

HJ 549 環(huán)境空氣和廢氣 氯化氫的測定 離子色譜法

HJ 583 環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法

HJ 584 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法

HJ 629 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 非分散紅外吸收法

HJ 638 環(huán)境空氣 酚類化合物的測定 高效液相色譜法

HJ 644 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 645 環(huán)境空氣 揮發(fā)性鹵代烴的測定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法

HJ 646 環(huán)境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 647 環(huán)境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法

HJ 657 空氣和廢氣 顆粒物中鉛等金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

HJ 675 固定污染源排氣 氮氧化物的測定 酸堿滴定法

HJ 683 空氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法

HJ 684 固定污染源廢氣 鈹?shù)臏y定 石墨爐原子吸收分光光度法

HJ 685 固定污染源廢氣 鉛的測定 火焰原子吸收分光光度法

HJ 688 固定污染源廢氣 氟化氫的測定 離子色譜法

HJ 690 固定污染源廢氣 苯可溶物的測定 索氏提取-重量法

HJ 692 固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 非分散紅外吸收法

HJ 693 固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 定電位電解法

HJ 732 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法

HJ 734 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 738 環(huán)境空氣 硝基苯類化合物的測定 氣相色譜法

HJ 739 環(huán)境空氣 硝基苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 759 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐采集/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 777 空氣和廢氣 顆粒物中金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

HJ 801 環(huán)境空氣和廢氣 酰胺類化合物的測定 液相色譜法

HJ 836 固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法

HJ 869 固定污染源廢氣 酞酸酯類的測定 氣相色譜法

HJ 870 固定污染源廢氣 二氧化碳的測定 非分散紅外吸收法

HJ 905 惡臭污染環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 917 固定污染源廢氣 氣態(tài)汞的測定 活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法

HJ 955 環(huán)境空氣 氟化物的測定 濾膜采樣/氟離子選擇電極法

HJ 956 環(huán)境空氣 苯并[a]芘的測定 高效液相色譜法

HJ 973 固定污染源廢氣 一氧化碳的測定 定電位電解法

HJ 1006 固定污染源廢氣 揮發(fā)性鹵代烴的測定 氣袋采樣-氣相色譜法

HJ 1007 固定污染源廢氣 堿霧的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

HJ 1040 固定污染源廢氣 溴化氫的測定 離子色譜法

HJ 1041 固定污染源廢氣 三甲胺的測定 抑制型離子色譜法

HJ 1042 環(huán)境空氣和廢氣 三甲胺的測定 溶液吸收-頂空/氣相色譜法

HJ 1077 固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法

HJ 1078 固定污染源廢氣 甲硫醇等8種含硫有機(jī)化合物的測定 氣袋采樣-預(yù)濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 1079 固定污染源廢氣 氯苯類化合物的測定 氣相色譜法

HJ 1131 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 便攜式紫外吸收法

HJ 1132 固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 便攜式紫外吸收法

HJ 1133 環(huán)境空氣和廢氣 顆粒物中砷、硒、鉍、銻的測定 原子熒光法

3. 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

固定污染源 stationary source

燃煤、燃油、燃?xì)獾腻仩t和工業(yè)爐窯以及石油化工、冶金、建材等生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢氣通過排氣筒向空氣中排放的污染源。

[來源:HJ/T 397-2007,3.2]

3.2

現(xiàn)場監(jiān)測 on-site monitoring

在污染源現(xiàn)場實施的監(jiān)測行為,包括樣品采集過程及使用便攜式儀器現(xiàn)場測試等。

3.3

顆粒物 particulates

燃料和其它物質(zhì)在燃燒、合成、分解以及各種物料在機(jī)械處理中所產(chǎn)生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質(zhì)。

[來源:HJ/T 397-2007,3.3]

3.4

氣態(tài)污染物 gaseous pollutants

以氣體狀態(tài)分散在排放氣體中的各種污染物。

[來源:HJ/T 397-2007,3.4]

3.5

標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干排氣 dry flus gas of standard conditions

指溫度為273K,壓力為101325Pa條件下不含水分的排氣。

[來源:HJ/T 397-2007,3.7]

4. 監(jiān)測準(zhǔn)備

4.1 監(jiān)測儀器準(zhǔn)備

按照HJ/T 373、HJ/T 397要求,進(jìn)行儀器與設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)、儀器與設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)以及質(zhì)控檢查工作。

開展儀器與設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)工作,強(qiáng)制檢定儀器設(shè)備應(yīng)依法送檢,非強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備應(yīng)自行校準(zhǔn)或核查,或送有資質(zhì)的計量檢定機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)。儀器與設(shè)備須在檢定或校準(zhǔn)合格期年內(nèi)使用,每年應(yīng)對儀器與設(shè)備檢定及校準(zhǔn)情況進(jìn)行核查,未按規(guī)定校準(zhǔn)或檢定的儀器不得使用。排氣溫度測量儀表、壓力測量儀表、流量測量儀表、溫度計、皮托管系數(shù)等至少半年自行校正一次,方法參照GB/T16157相關(guān)規(guī)定。測氧儀至少每季度檢查校驗一次。基于定電位電解法、非分散紅外法、紫外吸收法的便攜式儀器測定儀,應(yīng)根據(jù)儀器使用頻率和相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的頻次要求進(jìn)行校準(zhǔn)。

開展儀器與設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)工作,制定儀器與設(shè)備年度核查計劃,并按計劃執(zhí)行,保證在用儀器與設(shè)備運(yùn)行正常。監(jiān)測儀器與設(shè)備應(yīng)按管理程序和操作規(guī)程定期維護(hù)保養(yǎng),做好儀器與設(shè)備使用記錄,每臺儀器與設(shè)備均應(yīng)有專人負(fù)責(zé)。

開展儀器與設(shè)備的質(zhì)控檢查工作,每季度現(xiàn)場抽查儀器與設(shè)備使用情況和使用記錄,包括儀器和設(shè)備的運(yùn)行狀況、使用情況、使用記錄、年度核查執(zhí)行情況、標(biāo)準(zhǔn)樣品狀態(tài)等。

4.2監(jiān)測方案制定與條件準(zhǔn)備

按照HJ/T 397要求,進(jìn)行監(jiān)測方案的制定與監(jiān)測條件的準(zhǔn)備。

監(jiān)測方案的制定包括編制監(jiān)測工作計劃和實施方案。了解排污種類和濃度范圍,依據(jù)排污許可證、適用的排放標(biāo)準(zhǔn)等信息,確定監(jiān)測指標(biāo)和方法;調(diào)查運(yùn)行工況,結(jié)合排放標(biāo)準(zhǔn),確定采樣頻次和時間;勘察排污點位,確定采樣位置。根據(jù)上述資料,編制切實可行的監(jiān)測方案,內(nèi)容應(yīng)包括但不限于:監(jiān)測點位、監(jiān)測指標(biāo)、監(jiān)測頻次、采樣和分析方法、適用的排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)及限值、質(zhì)量保證措施等。

監(jiān)測條件的準(zhǔn)備包括儀器設(shè)備準(zhǔn)備、排污單位的工況配合、符合要求的采樣孔與采樣平臺、電源以及試劑、材料、器具、記錄表格、安全防護(hù)用品等。

本規(guī)范匯總了現(xiàn)有分析測試方法,參見附錄A。

4.3工況要求與核查

現(xiàn)場監(jiān)測期間,應(yīng)有專人負(fù)責(zé)對被測污染源工況進(jìn)行監(jiān)督,保證生產(chǎn)設(shè)備和治理設(shè)施正常運(yùn)行,工況條件符合監(jiān)測要求,監(jiān)測期間工況應(yīng)由排污單位簽字確認(rèn)。工況核查方法按照HJ/T 373規(guī)定的方法進(jìn)行,如風(fēng)量、熱工儀表、產(chǎn)品產(chǎn)量核查等。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中對監(jiān)測時工況有規(guī)定的,按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行。除相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定,對污染源的日常監(jiān)督性監(jiān)測,采樣期間的工況應(yīng)與平時的正常運(yùn)行工況相同。

有下列情形之一的視為不具備現(xiàn)場監(jiān)測條件,可終止監(jiān)測任務(wù),但應(yīng)如實記錄現(xiàn)場情況,并在5個工作日內(nèi)向委托單位報告:

1)排污單位拒絕監(jiān)測人員進(jìn)入的;

2)排污單位的排污口、采樣平臺不符合環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范相關(guān)規(guī)定,無法保證監(jiān)測人員人身安全及正常開展監(jiān)測的;

3)受天氣狀況等非人為因素影響,無法正常開展監(jiān)測的;

4)現(xiàn)場監(jiān)測時排污單位停產(chǎn)、設(shè)施間歇性排放或污染物不外排,無法正常開展監(jiān)測的;

5)根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范確定的無組織監(jiān)測點位,因客觀條件所限而無法進(jìn)行現(xiàn)場布點采樣或監(jiān)測的;

6)其他不具備現(xiàn)場監(jiān)測條件的情況。

5 樣品采集

5.1監(jiān)測項目

依據(jù)排污單位適用的排放標(biāo)準(zhǔn)、被測單位排污許可證的具體要求確定監(jiān)測項目,應(yīng)覆蓋排放標(biāo)準(zhǔn)及排污許可證規(guī)定的污染因子。

5.2采樣位置與采樣點

采樣位置與采樣點位的要求按照HJ/T 397、GB/T 16157相關(guān)條目規(guī)定執(zhí)行。本文件提出了固定污染源廢氣監(jiān)測點位設(shè)置技術(shù)要求,參見附錄B。

5.3采樣方法的選擇原則

采樣分析方法的選用應(yīng)充分考慮相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定、被測污染源排放特點、污染物排放濃度的高低、所采用監(jiān)測分析方法的檢出限和干擾等因素。

測定項目的采樣分析方法應(yīng)優(yōu)先選用污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法(包括以規(guī)范性資料形式列在附錄中的方法),如適用范圍相同,新發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)方法亦可使用。除監(jiān)督監(jiān)測、執(zhí)法監(jiān)測外,對于尚無國家標(biāo)準(zhǔn)方法的項目,經(jīng)實驗室證實或確認(rèn)后,檢測機(jī)構(gòu)可采用由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(簡稱 ISO)、地區(qū)或其他國家的標(biāo)準(zhǔn)方法。

5.4采樣頻次和時間

采樣頻次和時間的確定應(yīng)滿足排放標(biāo)準(zhǔn)或分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,并充分考慮實施監(jiān)測的目的和要求、污染源污染物排放特點以及選用方法的檢出限。

采樣頻次和時間按照GB/T 16157、HJ/T 397要求進(jìn)行,同時應(yīng)符合具體監(jiān)測行為適用的排放標(biāo)準(zhǔn)和分析方法標(biāo)準(zhǔn)要求。

除相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定外,對于常規(guī)氣態(tài)污染物,排氣筒中廢氣以連續(xù)1小時的采樣獲取平均值,或在1小時內(nèi),以等時間間隔采集3~4個樣品,并計算平均值。若某排氣筒的排放為間斷性排放,排放時間小于1小時,應(yīng)在排放時段內(nèi)實行連續(xù)采樣,或在排放時段內(nèi)等間隔采集2~4個樣品,并計算平均值;若某排氣筒的排放為間斷性排放,排放時間大于1小時,則應(yīng)在排放時段內(nèi)按連續(xù)排放的要求采樣。

除相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定外,對于揮發(fā)性有機(jī)物,如排放源連續(xù)排放時間大于1h的,應(yīng)在其生產(chǎn)狀況、排放狀況穩(wěn)定情況下進(jìn)行采樣,連續(xù)采樣時間不小于45min,或在1h內(nèi)以等時間間隔恒流或瞬時采集3~4個樣品,其測試平均值作為小時濃度;如為間歇性排放源,其排放時間小于1h的,應(yīng)在排放時段內(nèi)連續(xù)采樣,總時間不小于45min,或在排放時段內(nèi)恒流或瞬時采集3~4個樣品,計算其平均值作為小時濃度。對于儲罐類排放采樣,應(yīng)在其加注、輸送操作時段內(nèi)采樣;在測試揮發(fā)性有機(jī)物處理效率時,應(yīng)避免在裝置或設(shè)備啟停等不穩(wěn)定工況條件下采樣。

對于惡臭有組織排放源采樣,按生產(chǎn)周期確定采樣頻次,樣品采集次數(shù)不小于3次,取其最大測定值。生產(chǎn)周期在8h以內(nèi)的,采樣間隔不小于2h;生產(chǎn)周期大于8h的,采樣間隔不小于4h。間歇有組織排放源應(yīng)在惡臭污染濃度最高時段采樣,樣品采集次數(shù)不小于3次,取其最大測定值。

對于建設(shè)項目竣工環(huán)境保護(hù)驗收監(jiān)測,應(yīng)按照《關(guān)于發(fā)布<建設(shè)項目竣工環(huán)境保護(hù)驗收技術(shù)指南 污染影響類>的公告》(生態(tài)環(huán)境部公告 2018年 第9號)附件相關(guān)要求,對有明顯生產(chǎn)周期、污染物穩(wěn)定排放的建設(shè)項目,污染物的采樣和監(jiān)測頻次一般為2~3個周期,每個周期3~多次(不應(yīng)少于執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的次數(shù));對無明顯生產(chǎn)周期、污染物穩(wěn)定排放、連續(xù)生產(chǎn)的建設(shè)項目,廢氣采樣和監(jiān)測頻次一般不少于2天、每天不少于3個樣品,對污染物排放不穩(wěn)定的建設(shè)項目,應(yīng)適當(dāng)增加采樣頻次。

5.5顆粒物采樣

顆粒物采樣,按照GB/T 16157、HJ 836、HJ/T 373以及HJ/T 397要求進(jìn)行,遵循等速采樣和多點采樣原則。

5.6常規(guī)氣態(tài)污染物采樣及現(xiàn)場測定

常規(guī)氣態(tài)污染物采樣以及使用儀器直接測試方法采樣,按照GB/T 16157、HJ/T 373、HJ/T 397及具體監(jiān)測行為適用的分析方法標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。

使用定點位電解法、非分散紅外法以及紫外吸收法原理便攜式設(shè)備測定時,均應(yīng)在儀器穩(wěn)定后記錄讀數(shù),每分鐘保存一個均值,連續(xù)取樣5~15min測定數(shù)據(jù)的平均值作為一個樣品測定值。若被測污染源連續(xù)正常排放時間小于5min,首先應(yīng)采取措施,保證正常排放時間,如仍不滿足,可在其正常排放時段內(nèi)每分鐘保存一個數(shù)值,取5~15個數(shù)值的平均值作為一個樣品測定值,每次正常排放時段不小于2min。

本文件匯總了顆粒物及常規(guī)氣態(tài)污染物方法檢出限及測定下限,列于表1中。

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5.7揮發(fā)性有機(jī)物采樣及現(xiàn)場測定

使用氣袋采樣應(yīng)按HJ732、HJ/T397規(guī)定執(zhí)行,使用吸附管采樣應(yīng)按HJ 734、HJ/T 397規(guī)定執(zhí)行,使用真空瓶或注射器等容器采樣應(yīng)按GB/T 16157、HJ/T 397規(guī)定執(zhí)行,并符合HJ/T 373的質(zhì)量控制要求。

揮發(fā)性有機(jī)物采樣時,還應(yīng)符合具體監(jiān)測行為適用的排放標(biāo)準(zhǔn)和分析方法標(biāo)準(zhǔn)要求。

采樣管及前端的過濾器、連接管等應(yīng)選用與待測物質(zhì)不吸附、不反應(yīng)的材質(zhì)。采樣管、過濾器、連接管、氣袋、采樣罐和注射器等可重復(fù)使用器材,在使用后應(yīng)盡快用空氣吹掃2次~3次,再用高純氮?dú)獯祾?次~3次,經(jīng)吹掃清洗后的連接管、氣袋和注射器等器具應(yīng)保存在密封袋或箱內(nèi)避免污染。

采樣管及連接管線應(yīng)具備加熱及溫度控制功能,如排放廢氣溫度與車間或環(huán)境溫度差不超過10℃,采樣槍可不用加熱,否則需加熱,但最高加熱溫度不宜超過120℃。揮發(fā)性有機(jī)物在線監(jiān)測系統(tǒng)比對監(jiān)測時,采樣管加熱溫度宜與在線監(jiān)測系統(tǒng)一致。當(dāng)采樣管加熱時,需選用耐受相應(yīng)溫度的氣袋材質(zhì)。

廢氣中濕度對監(jiān)測結(jié)果存在影響時,應(yīng)按GB/T 16157的要求在采樣槍后增加一個脫水裝置,然后再連接采樣袋,脫水裝置中的冷凝水應(yīng)與樣品氣同步分析,冷凝水中的有機(jī)物含量應(yīng)合并計入樣品氣濃度。

使用便攜式設(shè)備現(xiàn)場測定的,設(shè)備應(yīng)符合HJ 1012、HJ 1013要求。

5.8 無組織采樣

廠界無組織排放采樣點布設(shè)按HJ/T 55規(guī)定執(zhí)行。具體監(jiān)測行為適用的排放標(biāo)準(zhǔn)或分析方法標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定的,按相關(guān)要求執(zhí)行。

對惡臭污染的采樣,應(yīng)符合HJ905相關(guān)要求確定采樣點位及采樣點數(shù)量。連續(xù)無組織排放源每2h采集一次,共采集4次,取其最大測定值。間歇無組織排放源應(yīng)在惡臭污染濃度最高時段采樣,樣品采集次數(shù)不少于3次,取其最大測定值。對于環(huán)境空氣敏感點的監(jiān)測,根據(jù)現(xiàn)場踏勘、調(diào)查確定的時段采樣,樣品采集次數(shù)不少于3次,取其最大測定值。

對廠區(qū)內(nèi)VOCs無組織排放進(jìn)行監(jiān)控時,應(yīng)符合GB 37822相關(guān)要求,在廠房門窗或通風(fēng)口、其他開口(孔)等排放口外1m,距離地面1.5m以上位置處進(jìn)行監(jiān)測,若廠房不完整(如有頂無圍墻)則在操作工位下風(fēng)向1m,距離地面1.5m以上位置處進(jìn)行監(jiān)測。廠區(qū)內(nèi)NMHC任何1h平均濃度的監(jiān)測以連續(xù)1h采樣獲得平均值,或在1h內(nèi)等時間間隔采集3~4個樣品計平均值。

5.9現(xiàn)場監(jiān)測記錄要求

現(xiàn)場監(jiān)測和采樣記錄應(yīng)包括:

1)經(jīng)現(xiàn)場監(jiān)測人員和陪同人員確認(rèn)簽字的現(xiàn)場監(jiān)測工況記錄單;

2)現(xiàn)場監(jiān)測/采樣記錄單(內(nèi)容包括但不限于采樣日期、采樣時間(段)、監(jiān)測點位、監(jiān)測儀器型號和編號、樣品名稱和編號等);

3)廢氣無組織監(jiān)測時,應(yīng)根據(jù)排污單位提供的平面圖,或通過其他公開途徑可正常獲取的平面圖,繪制監(jiān)測點位示意圖,并標(biāo)注相應(yīng)的地理定位信息;

4)質(zhì)控措施(如現(xiàn)場空白、運(yùn)輸空白和現(xiàn)場平行樣等);

5)其它需要記錄的現(xiàn)場監(jiān)測情況。

現(xiàn)場監(jiān)測記錄樣式參見附錄C。

6 排氣參數(shù)的確定

6.1排氣溫度

根據(jù)GB/T 16157及HJ/T 397要求,使用熱電偶、電阻或水銀玻璃溫度計等溫度測量單元進(jìn)行排氣溫度測定,測定時溫度測量單元應(yīng)插入并靠近煙道中心。

6.2排氣中水分含量

根據(jù)GB/T 16157、HJ/T 397、HJ 836及HJ 76要求,使用干濕球法、冷凝法、重量法及儀器法等進(jìn)行排氣中水分含量的測定,測定位置一般應(yīng)為靠近煙道中心的一點。

6.3排氣中氧量

根據(jù)GB/T 16157及HJ/T 397要求,使用奧氏氣體分析儀法、電化學(xué)法、熱磁式氧分儀法、氧化鋯氧分儀法等進(jìn)行排氣中氧量的測定,測定位置一般應(yīng)為靠近煙道中心的一點。

6.4排氣流速和流量

根據(jù)GB/T 16157及HJ/T 397要求,使用皮托管、斜管微壓計和U型壓力機(jī)或流速測定儀等測量及計算排氣的流速和流量。

7 安全防護(hù)要求

現(xiàn)場采樣及測試時,應(yīng)以安全為第一原則。

采樣或監(jiān)測現(xiàn)場區(qū)域為符合GB 3836.14規(guī)定的危險場所,應(yīng)根據(jù)危險場所分類選擇現(xiàn)場采樣、監(jiān)測用電氣設(shè)備的類型,選用設(shè)備的級別和組別應(yīng)按GB 3836.1規(guī)定執(zhí)行;不具備防爆電氣設(shè)備或安全測試條件的,應(yīng)使用注射器等非電氣設(shè)備類方法采樣,樣品送回實驗室分析。

采樣或監(jiān)測現(xiàn)場區(qū)域的危險分類或防爆保護(hù)要求未明確的,應(yīng)按照GB 3836.1的規(guī)定,使用本質(zhì)安全型(ia或ib類)監(jiān)測設(shè)備開展采樣或監(jiān)測工作。

被測單位應(yīng)向現(xiàn)場監(jiān)測或采樣人員詳細(xì)說明處理設(shè)施及采樣點位附近可能產(chǎn)生的安全問題,必要時應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場安全生產(chǎn)培訓(xùn)。

現(xiàn)場監(jiān)測或采樣時應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行現(xiàn)場安全生產(chǎn)規(guī)定,若監(jiān)測點位區(qū)域為有防爆要求、或存在有毒有害氣體的危險場所,被測單位應(yīng)為監(jiān)測人員提供相關(guān)報警儀,并安排安全員負(fù)責(zé)現(xiàn)場指導(dǎo)安全工作,確保采樣操作和儀器使用符合相關(guān)安全要求。

現(xiàn)場監(jiān)測或采樣人員應(yīng)正確使用各類個人安全防護(hù)用品,做好安全防護(hù)工作。

8 樣品運(yùn)輸與保存

應(yīng)根據(jù)GB/T 16157、HJ/T 397及具體監(jiān)測行為適用的分析方法標(biāo)準(zhǔn)正確選擇使用采樣容器,確定保存時間。采樣容器清洗后的定期抽檢記錄應(yīng)存檔備查。

現(xiàn)場采樣樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對,核對無誤后分類裝箱。運(yùn)輸過程中嚴(yán)防樣品的損失、混淆和沾污。樣品運(yùn)輸過程中應(yīng)采取避震、避光、封口等防護(hù)措施,確保樣品性狀穩(wěn)定,避免外界因素影響。有條件時,可優(yōu)先使用智能化設(shè)備記錄樣品運(yùn)輸路徑、保存條件。

顆粒物樣品的保存與運(yùn)輸,按照GB/T 16157、HJ 836要求執(zhí)行。

用氣袋采集的樣品保存和運(yùn)輸按照HJ 732、HJ 38、HJ 604、HJ 1006、HJ 1078要求進(jìn)行,應(yīng)避光保存。樣品應(yīng)及時分析,一般在采樣后8h內(nèi)完成分析,最長不超過24h。

用吸附管采集的樣品保存和運(yùn)輸按照HJ 734要求進(jìn)行,采樣后立即用密封帽將采樣管兩端密封,4℃避光保存,在7日內(nèi)完成樣品分析。

用采樣罐采集的樣品,在常溫下保存,采樣后及時分析,在20天內(nèi)完成樣品分析。

用注射器采集的樣品,立即用內(nèi)襯聚四氟乙烯的橡皮帽密封,避光保存,應(yīng)在采樣后8h內(nèi)完成分析。

9 結(jié)果與表示

監(jiān)測結(jié)果表示及計算應(yīng)根據(jù)相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)、分析方法標(biāo)準(zhǔn)、HJ/T 397、GB/T 8170的要求來確定。

10 質(zhì)量保證與控制

10.1排氣參數(shù)

排氣參數(shù)測定的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制措施按照HJ/T 373、HJ/T 397執(zhí)行。

監(jiān)測期間應(yīng)有專人負(fù)責(zé)監(jiān)督工況,測試期間污染源生產(chǎn)設(shè)備、治理設(shè)施應(yīng)處于正常的運(yùn)行工況并滿足相關(guān)規(guī)定。

在進(jìn)行排氣參數(shù)測定和采樣時,打開采樣孔后應(yīng)仔細(xì)清除采樣孔短接管內(nèi)的積灰,再插入測量儀器或采樣探頭,并嚴(yán)密堵住采樣孔周圍縫隙以防止漏氣。

排氣溫度測定時,應(yīng)將溫度計的測定端插入管道中心位置,待溫度指示值穩(wěn)定后讀數(shù),不允許將溫度計抽出管道外讀數(shù)。

排氣水分含量測定時,采樣管前端應(yīng)裝有顆粒物過濾器,采樣管應(yīng)有加熱保溫措施。應(yīng)對系統(tǒng)的氣密性進(jìn)行檢查。對于直徑較大的煙道,應(yīng)將采樣管盡量深地插入煙道,減少采樣管外露部分,以防水汽在采樣管中冷凝,造成測定結(jié)果偏低。

排氣壓力測定時,應(yīng)對皮托管、微壓計和系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查。使用微壓計或電子壓差計測定排氣壓力時,應(yīng)首先進(jìn)行零點校準(zhǔn)。測定排氣壓力時皮托管的全壓孔要正對氣流方向,偏差不得超過10度。

10.2顆粒物

顆粒物采樣的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制措施按照HJ/T 373、HJ/T 397及相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。包括但不限于儀器的檢定和校準(zhǔn)、監(jiān)測儀器設(shè)備的質(zhì)量檢驗、現(xiàn)場監(jiān)測的質(zhì)量保證、實驗分析質(zhì)量保證等。

顆粒物的采樣必須按照等速采樣的原則進(jìn)行,盡可能使用微電腦自動跟蹤采樣儀,以保證等速采樣的精度,減少采樣誤差。

采樣位置應(yīng)盡可能選擇氣流平穩(wěn)的管段,采樣斷面最大流速與最小流速之比不宜大于3倍,以防儀器的響應(yīng)跟不上流速的變化,影響等速采樣的精度。

采樣系統(tǒng)在現(xiàn)場連接安裝好以后,應(yīng)對采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查,發(fā)現(xiàn)問題及時解決。采樣嘴應(yīng)先背向氣流方向插入管道,采樣時采樣嘴必須對準(zhǔn)氣流方向,偏差不得超過10度。采樣結(jié)束,應(yīng)先將采樣嘴背向氣流,迅速抽出管道,防止管道負(fù)壓將塵粒倒吸。

濾筒在安放和取出采樣管時,須使用鑷子,不得直接用手接觸,避免損壞和沾污,若不慎有脫落的濾筒碎屑,須收齊放入濾筒中;濾筒安放要壓緊固定,防止漏氣;采樣結(jié)束,從管道抽出采樣管時不得倒置,取出濾筒后,輕輕敲打前彎管并用毛刷將附在管內(nèi)的塵粒刷入濾筒中,將濾筒上口內(nèi)折封好,放入專用容器中保存,注意在運(yùn)送過程中切不可倒置。

10.3常規(guī)氣態(tài)污染物

常規(guī)氣態(tài)污染物采樣及現(xiàn)場測定的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制措施按照HJ/T 373、HJ/T 397及相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。包括但不限于儀器的檢定和校準(zhǔn)、監(jiān)測儀器設(shè)備的質(zhì)量檢驗、現(xiàn)場監(jiān)測的質(zhì)量保證、實驗分析質(zhì)量保證等。

廢氣采樣時,應(yīng)對廢氣被測成分的存在狀態(tài)及特性、可能造成誤差的各種因素(吸附、冷凝、揮發(fā)等),進(jìn)行綜合考慮,來確定適宜的采樣方法(包括采樣管和濾料材質(zhì)的選擇、采樣體積、采樣管和導(dǎo)管加熱保溫措施等)。

采集廢氣樣品時,采樣管進(jìn)氣口應(yīng)靠近管道中心位置,連接采樣管與吸收瓶的導(dǎo)管應(yīng)盡可能短,必要時要用保溫材料保溫。

采樣前,在采樣系統(tǒng)連接好以后,應(yīng)對采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查,如發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)分段檢查,找出問題,及時解決。使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時,吸收裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口,采樣前使排氣通過旁路5min,將吸收瓶前管路內(nèi)的空氣徹底置換;采樣期間保持流量恒定,波動不大于10%;采樣結(jié)束,應(yīng)先切斷采樣管至吸收瓶之間的氣路,以防管道負(fù)壓造成吸收液倒吸。采樣結(jié)束后,立即封閉樣品吸收瓶或吸附管兩端,盡快送實驗室進(jìn)行分析。在樣品運(yùn)送和保存期間,應(yīng)注意避光和控溫。

用便攜式儀器直接監(jiān)測煙氣中污染物,為了防止采樣氣體中水分在連接管和儀器中冷凝干擾測定,輸氣管路應(yīng)加熱保溫,配置煙氣預(yù)處理裝置,對采集的煙氣進(jìn)行過濾、除濕和氣液分離。除濕裝置應(yīng)使除濕后氣體中被測污染物的損失不大于5%。用便攜式煙氣分析儀對煙氣二氧化硫、氮氧化物等測試,應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于煙道負(fù)壓的儀器。

10.4揮發(fā)性有機(jī)物

揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制應(yīng)按照HJ/T 373、HJ/T 397及相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。

氣袋法采樣前應(yīng)嚴(yán)格檢查采樣系統(tǒng)的密封性,泄漏檢測按 GB/T 16157、HJ 732的規(guī)定執(zhí)行。

現(xiàn)場監(jiān)測時,應(yīng)對儀器校準(zhǔn)情況進(jìn)行記錄。

采樣前應(yīng)對采樣流量計進(jìn)行校驗,其相對誤差應(yīng)不大于5%;采樣流量波動應(yīng)不大于10%。

送實驗室的樣品應(yīng)及時分析,應(yīng)在規(guī)定的期限內(nèi)完成,留樣樣品應(yīng)按測定項目標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法規(guī)定的要求保存。

10.5其他要求

現(xiàn)場監(jiān)測期間,可使用地理信息定位、照相或錄音錄像等輔助手段,保證現(xiàn)場測試或采樣過程客觀、真實和可追溯?,F(xiàn)場測試和采樣應(yīng)至少有2名監(jiān)測人員在場。

11 實施與監(jiān)督

本文件由縣級以上人民政府生態(tài)環(huán)境主管部門負(fù)責(zé)監(jiān)督實施。


編輯:李丹

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