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VOCs監(jiān)測的常用儀器及原理有哪些?PID、FID、FTIR等你都知道嗎?

時間:2019-11-04 10:14

來源:VOCs減排工作站

國內(nèi)常用VOCs檢測方法主要有氣相色譜-火焰離子化檢測法(GC-FID)、傅里葉紅外法(FTIR)、光離子化檢測法(PID)等。

石化行業(yè)VOCs檢測儀指南

《石化企業(yè)泄漏檢測與修復(fù)工作指南》適用于石油煉制工業(yè)、石油化學(xué)工業(yè)開展設(shè)備、密封點揮發(fā)性有機物泄漏檢測與修復(fù)工作。

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定開展LDAR應(yīng)配備氫火焰離子化檢測儀,結(jié)合企業(yè)受控密封點類別及相應(yīng)的數(shù)量配置檢測儀數(shù)量,并且規(guī)定儀器量程及分辨率、采樣流程及探頭應(yīng)符合HJ733的規(guī)定。

而在2015年初頒布的《HJ733-2014泄漏和敞開液面排放的揮發(fā)性有機物檢測技術(shù)導(dǎo)則》中儀器檢測器類型包括火焰離子化檢測器、光離子化檢測器和紅外吸收檢測器等,也可以是其它類型的檢測器。

一、氣相色譜

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組成

氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。

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組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。

1、色譜柱
氣相色譜柱有多種類型,按照色譜柱內(nèi)徑的大小和長度,可分為填充柱和毛細(xì)管柱:填充柱的內(nèi)徑在2-4mm,長度為1-10m左右,毛細(xì)管柱內(nèi)徑在0.2-0.5mm,長度一般在25-100m。

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2、檢測器

●熱導(dǎo)檢測器(TCD):

基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對所有VOCs都有響應(yīng),可以檢測各種VOCs,且樣品不被破壞,但靈敏度相對較低。

●氫火焰離子化檢測器(FID): 

利用有機物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機化合物。

●電子捕獲檢測器(ECD):

利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測。ECD具有靈敏度高、選擇性好,是目前分析痕量電負(fù)性有機化合物最有效的檢測器。

●火焰光度檢測器(FPD): 
對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。

●質(zhì)譜檢測器(MSD):  
采用高速電子撞擊氣態(tài)分子或原子,將電離后的正離子加速導(dǎo)入質(zhì)量分析器中,按質(zhì)荷比(m/z)的大小順序進行收集和記錄,是一種質(zhì)量型、通用型檢測器。

檢測原理

VOCs進入汽化室后被即載氣帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。

檢測器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺娦盘柕拇笮∨c被測組分的量或濃度成正比,電信號被放大記錄形成氣相色譜圖。

用途

氣相色譜可以分析VOCs的種類及含量。

二、PID檢測器

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檢測原理

使用紫外燈(UV)光源將有機物分子電離成可被檢測器檢測到的正負(fù)離子(離子化)。檢測器捕捉到離子化了的氣體的正負(fù)電荷幵將其轉(zhuǎn)化為電流信號實現(xiàn)氣體濃度的測量。

氣體離子在檢測器的電極上被檢測后,很快會電子結(jié)合重新組成原來的氣體和蒸汽分子。PID 是一種非破壞性檢測器,它不會改變待測氣體分子??梢詫崿F(xiàn)連續(xù)實時檢測。

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可測VOCs

● 芳香類:含有苯環(huán)的系列化合物,比如:苯、甲苯、乙苯、二甲苯等;

● 酮類和醛類:含有C=O 鍵的化合物。比如:丙酮、丁酮(MEK)、甲醛、乙醛等;

● 胺類和氨基化合物:含N的碳?xì)浠衔?。比如:二乙胺等?p style="text-indent: 2em;">● 鹵代烴類:如三氯乙烯(TCE)、全氯乙烯(PCE)等;

● 含硫有機物:甲硫醇、硫化物等;

● 不飽和烴類:丁二烯、異丁烯等;

● 飽和烴類:丁烷、辛烷等;

● 醇類:異丙醇(IPA)、乙醇等。

選擇性和靈敏性

PID可以非常精確和靈敏地檢測出PPM級的VOCs,但是不能用來定性區(qū)分不同化合物。

使用PID時特別要注意校正系數(shù)(CF,也稱之為響應(yīng)系數(shù)),它們代表了用PID測量特定某種VOCs氣體的靈敏度,它用在當(dāng)以一種氣體校正PID后,通過CF可以直接得到另一種氣體的濃度,從而減少了準(zhǔn)備很多種標(biāo)氣的麻煩。

用途

●初始個人防護確定

● 泄漏檢測

● 事故區(qū)域確認(rèn)

● 泄漏物確認(rèn)

● 清除污染

三、差分光學(xué)吸收光譜儀

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編輯:李丹

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