浙江：化學(xué)纖維工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）

時(shí)間：2019-04-18 11:35

來(lái)源：浙江省人民政府

C.8.2 結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1.00mg/m3時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于1.00mg/m3時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

C.9 結(jié)果計(jì)算與表示

C.9.1 方法精密度

6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含硫化物濃度0.50μg，2.00μg和4.00μg的統(tǒng)一樣品驗(yàn)證，結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：2.2～6.2%，0.7～4.0%，0.3～2.9%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：3.2%，2.0%，0.9%；重復(fù)性限r(nóng)為：0.048μg，0.127μg，0.146μg；再現(xiàn)性限R為：0.061μg，0.16μg，0.164μg。

C.9.2 方法準(zhǔn)確度

6家驗(yàn)證單位對(duì)3種不同濃度批號(hào)為205524（1.23±0.12mg/L）、205525（1.67±0.15mg/L）、205526（3.95±0.29mg/L）的硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證工作，實(shí)驗(yàn)室相對(duì)誤差為：0～2.4%，0.9～4.2%，0.3～2.0%；相對(duì)誤差最終值為：（1.2±1.6）%，（2.2±2.4）%，（1.0±1.4）%。

6家實(shí)驗(yàn)室的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)205524（1.23±0.12mg/L）、205525（1.67±0.15mg/L）、205526（3.95±0.29mg/L）的加標(biāo)回收率為：97.6～101%，97.0～104%，98.0～101%；加標(biāo)回收率最終值為：（99.4±3.0）%，（99.8±3.4）%，（99.4±3.4）%。

C.10 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

C.10.1 空白實(shí)驗(yàn)

每次采樣至少測(cè)定兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白和全程序空白，實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于本方法檢出限。全程序空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)小于測(cè)定下限，當(dāng)測(cè)定結(jié)果高時(shí)，應(yīng)對(duì)本批試樣進(jìn)行核實(shí)和檢查，必要時(shí)重新采集樣品。

C.10.2 校準(zhǔn)曲線

由于實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度、試劑純度和貯存時(shí)間等因素的不穩(wěn)定性，每批樣品測(cè)定前要做好校準(zhǔn)曲線的繪制，其相關(guān)系數(shù)要保證0.999以上，每次實(shí)驗(yàn)應(yīng)帶一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度校核點(diǎn)，中間校核點(diǎn)測(cè)量值與其標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的相對(duì)誤差不應(yīng)超過10%。若不能滿足上述要求，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。

C.10.3 儀器設(shè)備

應(yīng)使用在有效檢定或校準(zhǔn)期內(nèi)的儀器，以保證檢出限、靈敏度、定量測(cè)定范圍滿足方法要求。如有需要，應(yīng)進(jìn)行儀器期間核查，以保證儀器的準(zhǔn)確度、精密度等指標(biāo)持續(xù)符合計(jì)量要求。