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環(huán)保部發(fā)布《環(huán)境空氣臭氧前體有機(jī)物手工監(jiān)測技術(shù)要求(試行)》

時(shí)間:2018-02-28 13:22

來源:環(huán)保部

9.1分析結(jié)果的審核

監(jiān)測結(jié)果(包括采樣和實(shí)驗(yàn)記錄、監(jiān)測數(shù)據(jù)及質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)等)審核主要包括:(1)采樣操作過程是否規(guī)范、完整,對采樣過程各參數(shù)允許范圍進(jìn)行檢查,包括體積、流速、起止時(shí)間、持續(xù)時(shí)間、采樣罐壓力等;(2)實(shí)驗(yàn)室分析記錄是否規(guī)范、完整,包括有效數(shù)字等;(3)質(zhì)控指標(biāo)復(fù)核,確保各項(xiàng)質(zhì)控指標(biāo)合格。對審核判定為無效的數(shù)據(jù),應(yīng)在提交上報(bào)數(shù)據(jù)時(shí)加以說明。

9.2數(shù)據(jù)匯總及審定

審核通過后匯總上報(bào)。數(shù)據(jù)報(bào)送部門按照規(guī)定的格式匯總監(jiān)測結(jié)果,并經(jīng)相關(guān)負(fù)責(zé)人審

核審定。

9.3數(shù)據(jù)上報(bào)

審定后的數(shù)據(jù)匯總表按照規(guī)定的格式、方式和時(shí)間簽發(fā)報(bào)出。

10報(bào)告

10.1監(jiān)測報(bào)告

根據(jù)監(jiān)測工作要求應(yīng)定期編寫并提交監(jiān)測報(bào)告,監(jiān)測報(bào)告應(yīng)包括以下全部或部分內(nèi)容。

(1)概述

項(xiàng)目任務(wù)來源、目的、承擔(dān)單位、實(shí)施時(shí)間與時(shí)段、合作單位等。概括闡述總體監(jiān)測情況和結(jié)果。

(2)監(jiān)測概況

簡要說明監(jiān)測區(qū)域、范圍、點(diǎn)位情況、監(jiān)測時(shí)間與頻次、監(jiān)測項(xiàng)目、調(diào)查內(nèi)容等。

(3)監(jiān)測結(jié)果與綜合分析

按點(diǎn)位或區(qū)域分析監(jiān)測結(jié)果反映的特征進(jìn)行污染狀況分析。

(4)必要的對策措施與建議

必要時(shí),依據(jù)監(jiān)測與評價(jià)結(jié)果提出相應(yīng)建議。

(5)附監(jiān)測、調(diào)查結(jié)果統(tǒng)計(jì)報(bào)表

10.2質(zhì)量保證與質(zhì)量控制報(bào)告

監(jiān)測工作任務(wù)(包括年度工作)完成后,應(yīng)對監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制進(jìn)行總結(jié),以體現(xiàn)監(jiān)測工作的規(guī)范性和數(shù)據(jù)的科學(xué)性與準(zhǔn)確性。報(bào)告應(yīng)包括以下全部或部分內(nèi)容。

(1)前言

項(xiàng)目任務(wù)來源、監(jiān)測目的、監(jiān)測任務(wù)實(shí)施單位、實(shí)施時(shí)間與時(shí)段、合作單位等的簡要說明。概括闡述監(jiān)測過程質(zhì)量控制與質(zhì)量保證情況及總體質(zhì)控結(jié)論。

(2)質(zhì)控概況

簡要說明監(jiān)測點(diǎn)位、監(jiān)測時(shí)間、質(zhì)控措施、實(shí)施監(jiān)測單位資質(zhì)、人員上崗、儀器設(shè)備檢定等情況。

(3)結(jié)果與評價(jià)

說明質(zhì)量控制的方式和方法,并對樣品的受控情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì),對精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行評價(jià),列出各項(xiàng)目的相對偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差及合格率等結(jié)果。

質(zhì)量控制結(jié)果的評價(jià)需要對同一區(qū)域(不同單位、不同監(jiān)測時(shí)段)質(zhì)量控制結(jié)果比較分析,對共性問題進(jìn)行原因分析。

(4)問題與對策措施

如依據(jù)質(zhì)量控制結(jié)果發(fā)現(xiàn)問題,提出整改對策與措施。

(5)附質(zhì)量控制結(jié)果統(tǒng)計(jì)報(bào)表

附錄A

(規(guī)范性附錄)

臭氧前體有機(jī)物監(jiān)測清單

表A.1 臭氧前體有機(jī)物監(jiān)測清單

附錄B

(資料性附錄)

環(huán)境空氣臭氧前體有機(jī)物的測定罐采樣/氣相色譜-氫離子火焰檢測器/質(zhì)譜檢測器聯(lián)用法

警告:本方法所使用標(biāo)準(zhǔn)品為易散逸的有毒化合物,應(yīng)在通風(fēng)條件下使用,操作應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物。

B.1 適用范圍

本方法規(guī)定了測定環(huán)境空氣中臭氧前體有機(jī)物的罐采樣/氣相色譜-氫離子火焰檢測器/質(zhì)譜檢測器聯(lián)用方法。

本方法適用于環(huán)境空氣中乙烯等57 種臭氧前體有機(jī)物的測定。如果通過方法適用性驗(yàn)證,其他揮發(fā)性有機(jī)物也可以采用本方法測定。

B.2 規(guī)范性引用文件

本方法內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本方法。

HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

B.3 方法原理

用內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐采集環(huán)境空氣樣品,然后樣品經(jīng)冷阱預(yù)濃縮,除去水及惰性氣體后,進(jìn)入氣相色譜分離,用氫火焰離子化檢測器檢測C2~C3 目標(biāo)化合物,用質(zhì)譜檢測器檢測其余目標(biāo)化合物。C2~C3 目標(biāo)化合物用保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量;其余目標(biāo)化合物用保留時(shí)間和質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

B.4 干擾及消除

B.4.1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)完全遠(yuǎn)離有機(jī)溶劑,保證沒有有機(jī)溶劑和其他揮發(fā)性有機(jī)物的本底干擾。

B.4.2 進(jìn)樣系統(tǒng)、預(yù)濃縮系統(tǒng)中氣路連接材料揮發(fā)出的揮發(fā)性有機(jī)物會(huì)對分析造成干擾,適當(dāng)升高溫度、延長烘烤時(shí)間,將干擾降至最低。

B.4.3 所有樣品經(jīng)過的管路和接頭均需進(jìn)行惰性化處理并保溫,以消除樣品吸附、冷凝和交叉污染。

B.4.4 易揮發(fā)性有機(jī)物(尤其是氟碳化合物)在運(yùn)輸保存過程中可能會(huì)經(jīng)閥門等部件擴(kuò)散進(jìn)

罐中,從而污染樣品。當(dāng)樣品罐內(nèi)壓力小于大氣壓時(shí)尤其容易發(fā)生。樣品采集結(jié)束后,須確認(rèn)閥門完全關(guān)閉,用密封帽密封罐采樣口,隔絕外界氣體,可有效降低此類干擾。

B.4.5 樣品中過量的水汽和二氧化碳將會(huì)對分析造成干擾,所以分析系統(tǒng)必須裝有除水汽和除二氧化碳裝置。

B.4.6 同時(shí)分析高濃度樣品和低濃度樣品時(shí),高濃度樣品會(huì)對低濃度樣品的檢測產(chǎn)生記憶效應(yīng)。因此,在分析一個(gè)高濃度樣品后,應(yīng)伴隨分析一個(gè)空白樣品,以確認(rèn)系統(tǒng)是否受到污染。

B.4.7 每個(gè)被測高濃度樣品的真空罐清洗后,應(yīng)在下一次使用前進(jìn)行本底污染分析。

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編輯:張偉

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